Facebook             

Telegram           

بلاگ

25 تیر, 1398

کشف تقلب در روغن آرگان با استفاده از دماغ الکترونیکی و زبان الکترونیک ولتامتریک (قسمت دو)

2. مواد و روش کار برای تشخیص روغن آرگان خالص
2.1 آماده سازی نمونه ها و ارزیابی
کیفیت روغن آرگان خالص دست ساز استفاده شده در این مطالعه کاملا تضمین شده است، چرا که مستقیما از تولید کننده اصلی خریداری گردید. روغن آرگان خالص به صورت تصفیه نشده استفاده گردیده و هیچ پردازشی روی آن انجام نشده. مطالعات انجام شده جهت اکتشاف تقلب، با استفاده از نمونه های تقلب در آزمایشگاه انجام گرفته، به این منظور نمونه های تقلبی روغن آرگان (A.O) با روغن آفتاب گردان (S.O) آمیخته شد و نهایتا شش نمونه تقلبی با غلظت های مختلف به دست آمد (100 : 0), (90 : 10), (70 : 30), (50 : 50), (30 : 70 .(0 : 100)(شش توالی سری برای هر دماغ و زبان الکترونیکی تهیه شد. از آنجایی که شش درصد مختلف از تقلب برای هر نمونه اندازه گیری و بررسی شد، بنابراین تعداد کلی نمونه ها 36 عدد بود. ارزیابی روغن فوقانی و مزه با استفاده از دماغ و زبان الکترونیکی انجام شده که در قسمت های 2.2 و 2.3 توضیح داده خواهد شد. برای ارزیابی با دماغ الکترونیکی، هر نمونه روغن آرگان به ویال شیشه ای کیپ ریخته شد و تا قبل از آغاز آزمایش در محیط تاریک نگه داشته شد. نمونه ها (10 میلی لیتر) در دمای ؟؟ درجه در داخل یک قفسه دارای ترموستات کنترل دما برای تولید فضای فوقانی به مدت 10 دقیقه گرم شدند. این محصول یک فضای فوقانی هموژن است و هنوز برداشت و انتقال فضای رویی روغن آرگان اتفاق نیافتاده است. سیستم نمونه برداری دماغ الکترونیکی شامل نموبرداری دینامیک فضای فوقانی می شود. در این روش، اجزای فرار به طور مستقیم به حامل گازی منتقل می شود که در داخل محفظه حس گر قرار گرفته است. ویال دارای دو سوراخ کوچک در درب است که امکان آنالیز فضای فوقانی را با ابزار دماغ الکترونیکی فراهم می سازد. برای هر نمونه ای که آنالیز می شود، یک ویال کیپ جدید استفاده می شود. اندازه گیری های الکتروشیمیایی به روش ترموستاتی با استفاده از یک حمام آب 32 درجه کنترل شد. برنامه ولتاموگرام در پتانسیلی در محدود 600- تا 800 میلی ولت ثبت گردید.همچنین میزان اسکن نیز 20 میلی ولت در ثانیه بود. سطح الکترودها نیز هر مرتبه پاک می شد تا از هر نوع آلودگی و تاثیر نمونه ها بریکدیگر جلوگیری شود. پس از هر مرتبه خواندن، الکترودها به مدت 2 دقیقه در محلول 50 mM KOH و 25% H2O2 قرار می گرفت. پایداری سیستم مذکور و اعتمادپذیری معیارهای اندازه گیری شده به طور واضحی ارزیابی نگردید، با این وجود هیچ نوع تغییر چشمگیری در پاسخ در طول مدت این آزمایش برای حسگر TGS مشاهده نگردید و همین طور مقدایر گاز و محلول KCl همواره اعداد ثابتی را نشان می دادند. مقادیر کمتر از 0.05 A نیز معنی دار قلمداد شد.

2.2 تنظیم زبان الکتریکی برای تشخیص روغن آرگان خالص
سیستم دماغ گازی الکترونیک MOSبر اساس آرایش 5 حسگری استفاده گردید. سیستم آزمایشگاهی از 3 قسمت اصلی تشکیل شده بود: سیستم نمونه برداری، محفظه حس گر، سیستم اخذ داده. شمای کلی سیستم در شکل 1 به تصویر کشیده شده است. آرایش سنسورها از 5 حس گر مختلف tin-dioxide تشکیل شده است: TGS 8xx (with xx = 15, 22, 24, 25 و 42) که از شرکت Figaro Engineering, Inc. (Osaka, Japan) اخذ شده بود، حس گر دما (LM335Z) و یک حس گر اندازه گیری رطوبت نسبی (HIH4000-01). سیستم اخذ داده نیز از دو نرم افزار PIC16F877 microcontroller و Lab VIEW© software نصب شده بر روی یک لپ تاپ تشکیل شده بود.
2.3 تنظیمات زبان الکترونیکی برای تشخیص روغن آرگان خالص
زبان الکتریکی از هفت الکترود فعال تشکیل شده بود، یک الکترود مرجع Ag/AgCl (3 M saturated KCl با قطر 2 میلی متر)، یک الکترود platinum auxiliary (طول 5 میلی متر، قطر 2 میلی متر) و این الکترود ها با آرایش استاندارد سه الکترودی چیده شدند. هفت الکترود فعال این ها بودند: پلاتین (Pt)، طلا (Au)، کربن شیشه ای (GC)، نقره (Ag) (خلوص همگی بیش از 99% بود طول، 5 میلی متر و قطر 2 میلی متر)، نیکل (Ni)، پالادیوم (Pd) و مس (Cu) (خلوص همگی بیش از 99% بود طول، 6 میلی متر و قطر 1.6 میلی متر). همه هفت الکترود کاری در داخل مواد کامپوزیتی پیچیده شد و در کنار الکترود های کمکی قرار گرفت، و تنها لبه الکترودهای کاری و کمکی در معرض بودند. الکترودها با سیمی به پتاسیومتر متصل گردید (PalmSens BV, The Netherlands). در این مطالعه از ولت متری چرخه ای به عنوان اساس اندازه گیری استفاده شد. در ولتمتری چرخه ای، پتانسیل الکترود کاری با زمان نسبت خطی داشته، درحالی که الکترود مرجع همواره پتانسیل ثابتی دارد. پتانسیل بین دو الکترود مرجع و کاری اعمال می گردد و شدت جریان بین الکترود کاری و التکرود مخالف اندازه گیری می شود. در پژوهش کنونی، جریان خروجی جهت بررسی مدنظر قرار گرفته شد. پالزهای ولتاژ با کمک potentiostat PalmSens اعمال گردید و کل مجموعه با کمک کامپیوتر شخصی کنترل شد. تنظیمات زبان الکترونیکی ولتامتریک با ساختار سه الکترودی در شکل 2 به تصویر کشیده شده است.
2.4 استخراج ویژگی ها و پردازش داده ها برای تشخیص روغن آرگان خالص
هدف از استخراج ویژگی به دست آورد نقشه ای با ابعاد اندک است که بیشتر اطلاعات را در حامل اصلی حفظ کند. جهت آنالیز پاسخ داده های دماغ الترونیک، دو پارامتر از هر سنسور رسانا استخراج گردید: رسانش ایستایی، که از محاسبه میزان میانگین رسانش در طول آخرین دقیقه اندازه گیری شدت جریان محاسبه می شود و زمان در معرض قرارگیری الکترود با روغن آرگان در دقایق 2 و 7 مخرج کسر را تشکیل می دهد. از آنجایی که 5 حسگر گازی در آرایش کنونی وجود دارد، هر اندازه گیری با 10 ویژگی توصیف گردید. برای زبان الکترونیکی به خوبی مشخص شده است که سیگنال های ولتامتریک دارای هزاران معیار است و آنها اغلب دارای نقلط همپوشانی با یکدیگر هستند. به منظور تمیزی کامل و دقیق اطلاعات اخذ شده از هر ولتاگرام، سه نمونه از ویژگی از هر چرخه ولتاگرام هر حس گر استخراج گردید. لیست کامل این ویژگی ها شامل تغییر جریان محاسبه شده از تفاوت میان حداکثر و حداقل جریان، اسلوپ حداکثر منحنی جریان در وضعیت اکسیداسیون، اسلوپ حداکثر منحنی جریان در وضعیت احیاء می شود. از آنجایی که 7 الکترود کاری در هر آرایش وجود داشت، هر اندازه گیری ولتامتریک با 21 متغییر توصیف شد. انتخاب این دماغ های الکتریکی و زبان های الکتریکی ولتامتریک بر اساس پژوهش های قبلی ما بود. داده های دماغ های الکتریکی و زبان های الکتریکی ولتامتریک به منظور حذف تاثیر غلظت در نمونه ها نرمالیزه شد. سپس تکنیک های پیش پردازش برای هر مجموعه داده اعمال گردید.

تحقیقی- روغن آرگان خالص , , , , , , , , , , , , , , , ,

پاسخ دهید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *

copy right